Когда наше правительство решило возродить производство редкоземельных элементов в России, оказалось, что квалифицированных редкоземельщиков в стране практически нет. Часть специалистов советской школы эмигрировали на Запад, другая часть — ушла в мир иной. В этой статье я хочу вспомнить имена специалистов, создавших в нашей стране крупнейшее в мире производство скандия, и рассказать об идейном и научном руководителе этого проекта Валерияне Ивановиче Никонове. Он ушел из жизни в декабре 2012 года.
В 60-е годы в мире производилось около 200 кг оксида скандия, в основном в США. В СССР около 10 кг оксида скандия выпускалось на Новосибирском заводе цветных металлов, получали его из отходов от переработки оловянных руд и использовали в основном в качестве реагента. Никаких предпосылок к расширению производства скандия не было: с одной стороны, не было для него применения, с другой — подходящего сырья. Ускоренными темпами развивалась урановая промышленность, осваивалось месторождение Меловое в Западном Казахстане. Это было крупнейшее месторождение урана, образованное костным детритом, добычей руды в открытых карьерах. Первоначально из руды извлекались только уран и фосфор, а их переработка осуществлялась на трех заводах: в Горно-химическом рудоуправлении, г. Лермонтов, Приднепровском химико-металлургическом заводе, г. Днепродзержинск, и Прикаспийском гидрометаллургическом комбинате, г. Шевченко, Казахстан.
Первая встреча со скандием и его негативными последствиями на экстракцию урана случилась в ГХРУ (г. Лермонтов). Урановые экстракторы стали забиваться межфазными взвесями неизвестного состава и природы. Технологи-экстракционщики в шутку называли их «бородой». Экстракторы периодически чистили, осадок собирали, а попутно выясняли причину сбоя режима экстракции. В те времена ВНИИХТ (Всесоюзный научно-исследовательский институт химической технологии) был ведущим институтом в Министерстве среднего машиностроения и курировал все заводы, перерабатывающие урановую руду. После недолгого разбирательства выяснили, что взвеси при экстракции урана образовывал скандий. Он экстрагировался совместно с ураном и не смывался при регенерации экстрагента обычными приемами реэкстракции. Пройдя по технологической цепочке несколько циклов, он копился в экстрагенте и, приблизившись к критической концентрации, образовывал с экстрагентом нерастворимое скандиевое мыло, которое в виде «бороды» копилось в экстракторе.
Проблему образования скандиевой «бороды» решили добавкой в экстрагент трибутилфосфата, а ее переработку поручили молодому аспиранту Валерияну Ивановичу Никонову, выпускнику Ленинградского химико-технологического института. Так начались исследования по извлечению скандия из фосфоритов месторождения Меловое. Закончились они разработкой технологии получения оксида скандия из скандиевой «бороды», созданием опытно-промышленного производства оксида скандия на ГХРУ и блестящей защитой диссертации.


Валериян Иванович Никонов - доктор технических наук, лауреат Государственной премии СССР 1989 года за создание производства сплавов специального назначения, заслуженный химик Российской Федерации.

Область применения
В.И. Никонов после защиты был приглашен во ВНИИХТ для продолжения исследований по «скандиевой» проблеме. Как я уже упоминала, для того чтобы инициировать исследования по скандию, сначала нужно было найти ему применение. Для этого начались всесторонние поиски в разных отраслях, была привлечена Академия наук, отраслевые и учебные институты. Особенно тщательно проводились исследования по применению скандия и всех его возможных соединений в новых отраслях техники: микроэлектронике, специальной и высокотемпературной керамике, оптике, цветной и черной металлургии и пограничных с ними областях. Попутно проводились дальнейшие исследования по извлечению скандия из фосфоритов Мелового — «скандиевая борода» кончалась, исследования по применению требовали расходов. И тут проявился талант Валерияна Ивановича, ведь ему пришлось работать не только технологом, но и психологом. Он умел убеждать, завлекать проблемой, умел так интересно рассказывать про свое скандиевое «детище», что ему верили и к нему тянулись. К тому времени вокруг него собрался круг молодых специалистов, которых в эту тему привел не только рабочий энтузиазм и желание защитить диссертацию, а какой-то своего рода скандиевый гипноз. В этой команде оказалась и я.
Поясню попутно, что скандий — это исторически очень интересный элемент периодической системы с непростой судьбой. Очень подробно о нем написано во втором номере журнала «Редкие земли». Даже то, что существование его предсказали на бумаге, придавало всей нашей работе мифический ореол. Хорошо помню высказывание нашего руководителя: «Когда бог создавал Землю, он создал и скандий. Для чего-то ведь он его создал? Не мог он ошибиться и создать ненужный никому элемент! Надо работать! Мы найдем отрасль, где он нужен!» Такие высказывания в эпоху всеобщего атеизма вселяли уверенность…
И такая отрасль нашлась! Это было производство легких сплавов для летательных аппаратов различного назначения, в том числе для космической промышленности. Исследованиями занимался отраслевой Всесоюзный институт авиационных материалов (ВИАМ). Они обнаружили, что введение 0,20% скандия в алюминий-литиевый сплав позволило улучшить его свариваемость, повысить прочностные характеристики при низких и высоких температурах и на 10–12% снизить вес аппарата. Именно эти работы послужили последней переломной вехой в развитии крупнейшего в мире промышленного производства скандия. Мне попал в руки отчет американской разведки, перехваченный КГБ, в котором говорилось: «Русские очень интенсивно создают в Казахстане большое производство оксида скандия, но мы не можем понять, как они собрались его использовать?»
К этому времени на двух заводах Министерства среднего машиностроения было создано производство оксида скандия чистотой 99,0%, превышающее мировое почти в 100 раз. Базовым предприятием по производству оксида скандия, а впоследствии скандий-алюминиевых лигатур и скандия металлического стал Прикаспийский горно-металлургический комбинат в г. Шевченко, ныне переименованный в Актау. Вторым предприятием, производящим оксид скандия из уран-фосфорных руд, был ГХРУ (г. Лермонтов). Его опытно-промышленный участок по производству оксида скандия был существенно модернизирован, изменена технология получения чернового концентрата и его переработка. Был открыт цех по производству скандий-алюминиевых лигатур.

Несколько слов о технологии
В производстве урана извлечение скандия и урана шло по технологической «цепочке» совместно, и только при полном извлечении урана экстракцией скандий «отставал» от урана и оставался в растворе, так называемом рафинате экстракции. Его содержание в нем не дотягивало до сотни милиграммов, а примесей было десятки, включая фосфор, с которым скандий образует прочные комплексы. РЗЭ были тоже непростыми в технологии скандия элементами — близкие по свойствам к скандию, они забивали экстрагент и вытесняли из него микроколичества скандия, а еще были уран, торий, железо и др. Было ясно, что простой технология не будет, да и дезактивацию тоже придется проводить. Особую трудность вызывали анализы — определение малых количеств скандия в нитратно-фосфатных растворах, где каждая примесь, каждый сопутствующий скандию элемент влиял на его определение и давал свой вклад в ошибку. Замечу, тогда не было приборов типа атомно-эмиссионного спектрометра (ISP) с индуктивно связанной плазмой, обходились спектральным анализом.
Было выбрано несколько направлений исследования, синтезированы новые экстрагенты и сорбенты, сконструирован проточный электролизер, который, по замыслу В.И. Никонова, должен был переводить примеси железа в неэкстрагируемую форму. Кроме лаборатории Никонова во ВНИИХТе, к работе были подключены Центральная Научно-исследовательская лаборатория ПГМК и опытный участок и лаборатория ГХРУ. Ну и, конечно, второе поколение «скандиевых» аспирантов: в ПГМК это была я, в ГХРУ — Сергей Макаров. Именно на нашу долю выпала основная работа и по исследованию, и по внедрению. Шишки от неудач были тоже нашими. Моя идея использовать тот же экстрагент, что и на уран, но без «бороды», сработала. Была найдена система добавок, которая повышала селективность извлечения скандия и устойчивость экстрагента к образованию «скандиевого мыла». Эта система с небольшими вариациями по составу и была принята на двух заводах за базовую. Таким вот образом была решена самая трудная проблема технологии скандия — извлечение и концентрирование из бедного радиоактивного сырья.
Вторая часть технологии — очистка чернового концентрата от примесей и его дезактивация — была решена гораздо быстрей. Тут мы уже реально видели продукцию, которую получали, да и анализы были просто классическими — скандий можно было титровать. Ну, а когда технология в лаборатории была сделана и проверена на опытном участке, к ее внедрению были подключены гидрометаллургический завод и всё второе урановое отделение во главе с его бессменным начальником Николаем Гавриловичем Городиловым, главным технологом Геннадием Ивановичем Сардыко и молодыми специалистами-технологами Виктором Сухомлиным, Акиндином Карскановым, Андреем Химченко. Когда Сухомлин предложил схему, позволяющую автоматически отделять и фильтровать черновой концентрат из пульпы, его назначили начальником отделения переработки чернового концентрата скандия с получением оксида, а потом и отделения скандий-алюминиевых лигатур. К тому времени и я уже из простых инженеров стала руководителем исследовательской группы, и мы осуществляли так называемый авторский надзор.

Оборонный заказ
Если технологию получения оксида скандия мы внедряли лет пять, в основном на энтузиазме директоров комбината и завода, то производство скандий-алюминиевых лигатур запустили за два с половиной года. Это уже был оборонный заказ, выполнение которого было в те времена законом. Не раз приезжал Е.П. Славский, министр среднего машиностроения, встречи с ним на будущем производстве помогали быстро решать многие проблемы. К внедрению подключили лабораторию Вильяма Павловича Маширева — ведущего специалиста ВНИИХТ по фторидным процессам. Был сконструирован и изготовлен новый тип фторатора, который позволял переводить оксид скандия во фторид с высокой степенью фторирования. Оборудование для получения лигатур было стандартное, используемое для алюминия и его сплавов. Это позволило в кратчайшие сроки освоить единственное в мире промышленное производство скандий-алюминиевых лигатур объемом около 180 т/год, а затем и сплавов с использованием скандия. Так нашлось скандию почетное место в производстве оборонной продукции.
За комплекс работ по организации производства сплавов специального назначения большая группа специалистов получила Государственную премию. Список лауреатов возглавлял доктор технических наук Валериян Иванович Никонов, замыкал — Виктор Степанович Сухомлин. А потом пошла новая волна исследований по получению высокочистых соединений скандия, третья группа аспирантов ВНИИХТ с бессменным руководителем В.И. Никоновым. Как не вспомнить Марину Малинину, Ларису Соловьеву! Их руками была разработана технология, а потом организовано производство получения высокочистых оксида скандия марок ОС-99,95, ОС-99,998, фторида скандия марки ФС-99,995 (цифры в названии — чистота в процентах). Объем производства высокочистой продукции составлял 100–120 кг/год, располагалось оно на опытно-промышленной установке ЦНИЛ ПГМК, руководили скандиевым производством Борис Иванович Верстин и Валерий Анатольевич Сапурин. Планомерно шли исследования по поиску достойного применения высокочистых соединений скандия.


Слева направо: Нурсултан Назарбаев - секретарь ЦК Компартии Казахстана, В. А. Шеманский - первый секретарь Шевченковского горкома Компартии Казахстана, Ю. В. Кузнецов - генеральный директор ПГМК. Фото 80-х годов ХХ века.

Новые времена
Наступил декабрь 1991 года. Знаковый год, изменивший жизнь миллионов людей. Россия отказалась от своих оборонных предприятий, расположенных на территории бывших союзных республик. Руководство Казахстана, далекое от проблем урана и скандия, пустило развитие событий на самотек. Сначала прекратилась поставка Кольского апатита, потом остановили урановый рудник — оборонная продукция в эпоху всеобщего коллапса оказалась никому не нужной. И тогда Ю.В. Кузнецов, директор уже бывшего ПГМК, нынешнего АК «Каскор», предложил план по выживанию предприятия — в кратчайший срок создать производство высокочистого металлического скандия и продавать его через биржу по мировым ценам. А так как наше предприятие было монополистом по производству скандия и конкурентов в ближайшее время не предвиделось, план был принят. Выполнение работ поручили специалистам-металлургам, освоившим в свое время производство лигатур, а начальником назначили технолога со стажем Акиндина Карсканова.
Это время можно сравнить с военным. Рассчитывать можно было только на свои силы, ВНИИХТ был уже российским и не имел никакого отношения к предприятию, находившемуся в Казахстане. Не было технологии получения металлического скандия. Тогда Ю.В. Кузнецов предложил применить к скандию известную технологию, используемую в производстве редкоземельных металлов. Такая технология работала на Киргизском ХМЗ в п. Орловка. В срочном порядке в ХМЗ были закуплены и установлены печи для восстановления и дистилляции, обучены специалисты. И пошли опытные плавки сразу на промышленном оборудовании. Идея Ю.В. Кузнецова сработала — скандий металлический марки СМ-99,9 был получен, сертификаты качества, выданные аккредитованной лабораторией ГИРЕДМЕТ, это подтвердили.
Слухи о том, что на АК «Каскор» в Актау получен новый материал во много раз дороже золота, были разнесены далеко за пределы Казахстана. И вот в Актау стали собираться «гонцы» со всех, так сказать, окраин в расчете поживиться, а то и разбогатеть, прикупив у работников завода, получавших в те смутные времена весьма скромную зарплату, килограмм-другой дорогущего диковинного металла. И тогда Комитет национальной безопасности Казахстана взял завод под свою охрану. Все неучтенные источники оксида скандия были изъяты, сейфы с готовой продукцией опечатаны, опечатывали даже печи, находившиеся в работе, и вентиляционные камеры. Выловили несколько аппаратчиков, которые под видом карбоната скандия пытались продать мел приезжим гастролерам.
Со временем ажиотаж понемногу стал проходить, официальных покупателей на дорогой металл не находилось, пробиться на Лондонскую биржу цветных и редких металлов не удалось. Производство металлического скандия потихоньку начали сворачивать, а потом и окончательно закрыли. Полученный металлический скандий и высокочистый оксид отдавали в залог под очередные кредиты в банки. Некондиционную скандиевую продукцию разобрали по гаражам. Комитет национальной безопасности Казахстана снял охрану, но никого скандий уже не интересовал. С завода увольнялись и уезжали последние специалисты, бывшее богатейшее оборонное предприятие Министерства среднего машиностроения медленно умирало. Его специалисты, отдавшие предприятию свои лучшие годы, оказались никому не нужны, как ненужной оказалась и его скандиевая и урановая продукция…
С того времени прошло почти 20 лет. Вспоминая те годы, я понимаю, что историю создания в СССР крупнейшего в мире производства скандия и его соединений нельзя предать забвению, как нельзя забыть тех людей, кто стоял у его истоков. Нет в живых заслуженного химика России, лауреата Государственной премии СССР Валерияна Ивановича Никонова, нет Юрия Владимировича Кузнецова — лауреата Государственной премии СССР, награжденного двумя орденами Ленина, орденом Октябрьской Революции и другими правительственными наградами. Нет Вильяма Павловича Маширева — лауреата множества правительственных наград, нет Виктора Сергеевича Сахарова, Владимира Михайловича Бобрика — бессменных начальников ЦНИЛ ПГМК. Я упомянула здесь дорогих мне людей, оставивших веху в истории первого скандиевого производства. Сейчас пошла вторая волна исследований по поиску скандиевого сырья и новых технологий. Очень хочется, чтобы наши исследования и достижения не оказались забытыми, а напротив, были бы использованы. Ведь как в народе говорят: всё новое — это хорошо забытое старое.

Текст: Жанетта Галиева